Последњих година, истраживачи у Тоио Тансо Цо., Лтд. у Јапану проучавају синтезу алуминијум нитрида сагоревањем. Успешно су припремили растресити, не-агломерисани АлН прах. У овом процесу, сирови алуминијумски прах се меша са одговарајућом количином АлН праха унапред-припремљеним синтезом сагоревања да би се снизила реакциона температура. Смеша се ставља у графитну тацну, а реакција нитридације се покреће пропуштањем краткотрајне-струје од неколико десетина ампера кроз угљенични грејач. Цела реакција се одвија у реакционој комори високог{9}}притиска испуњеној азотом под притиском испод 1 МПа. Добијени АлН се затим дроби и класификује конвенционалним методама према захтевима примене.
Од пуњења до уклањања производа након хлађења, цео процес траје не више од два сата. Анализа показује да у поређењу са конвенционалним процесима припреме АлН, овај метод синтезе сагоревањем смањује трошкове за око 30–50%. С обзиром на предности и предности ове нове методе синтезе сагоревањем, производња АлН-а је покренута кроз пројекат заједничког улагања са Схангхаи Тоио Тансо Цо., Лтд.
Алуминијум нитрид (АлН), због своје високе топлотне проводљивости, одличне електричне изолације, ниске диелектричне константе, коефицијента топлотног ширења који одговара силицијумском (Си) и еколошке прихватљивости, постао је пожељан материјал за керамичке подлоге у електронском паковању. Може ефикасно да реши проблеме као што су расипање топлоте у уређајима велике{1}}и неусклађеност топлотног напрезања, а широко се користи у кључним областима као што су пета-генерација мобилних комуникација (5Г), возила са новом енергијом и ваздухопловство.
Главне методе синтезе за АлН прах укључују директну нитридацију и карботермалну редукцију.
Директна нитридација подразумева стављање алуминијумског праха у азот и загревање до високе температуре. Његове предности укључују обиље сировина, једноставан процес и без нежељених реакција, што га чини релативно погодним за индустријску производњу.
Карботермална редукција користи глиницу у праху и угљени прах као сировине. Након равномерног мешања, они се редукују и нитрују да би се формирао АлН у проточној атмосфери азота на високој температури од 1600–1800 степени. Тренутно се већина комерцијалног АлН праха припрема карботермалном редукцијом. АлН прах произведен овом методом има предности као што су висока чистоћа, добра сферичност, лакоћа синтеровања и јака стабилност.
Поред традиционалне директне нитридације алуминијумског праха и карботермалне редукције, синтеза сагоревањем (ЦС) користи само{0}}егзотермну реакцију између алуминијумског праха и азота како би се ефикасно синтетизовао АлН прах. Он превазилази недостатке тренутних главних процеса припреме АлН праха, као што су сложеност и висока потрошња енергије, и има значајне предности укључујући једноставан ток процеса, ниску потрошњу енергије и кратак производни циклус. Показује велики потенцијал за-припрему АлН праха великих размера и заслужује велику пажњу и очекивања индустрије.
Напредак истраживања у припреми АлН праха синтезом сагоревања
Пошто је ову технологију предложио Мержановљев тим у Совјетском Савезу, коришћена је за припрему разних материјала и постигла индустријску производњу, са својим карактеристикама и предностима, посебно у керамичким праховима, интерметалним једињењима, керамичким премазима и другим областима.
Синтеза АлН сагоревањем може се сматрати проширеном методом директне нитридације Ал праха. У овој методи, Ал прах реагује у азоту високог{1}}притиска. Реакција је брза, а топлота створена реакцијом између Ал и азота може аутоматски одржати реакцију до завршетка. АлН слој формиран на површини Ал праха може да пукне услед бурне реакције, а изложена свежа површина може наставити да реагује. Овај метод је брз и ефикасан и привукао је велику пажњу. Иако је његова суштина иста као и директна нитридација Ал праха, ова метода не захтева спољну енергију да би се одржала околина високе{6}}не температуре која је потребна за нитридацију Ал; потребно је само запалити у почетној фази реакције, чиме се у великој мери смањује потрошња енергије.
Највећи проблем са синтезом сагоревања је тај што би у процесу чврстог сагоревања гаса Ал–Н2{1}}, ако би се реакција наставила до завршетка ослањајући се искључиво на Н2 унутар пора реакционе зоне, потребан притисак Н2 достигао хиљаде атмосфера. Због тога је синтеза АлН праха са раним сагоревањем углавном користила синтезу ултрависоког{5}}притиска, са притиском Н2 до 310 МПа. Међутим, инхерентна оштрина услова реакције високог{9}}притиска намеће веома високе захтеве за техничке спецификације опреме и повлачи за собом висок ризик, озбиљно ограничавајући њену{10}}примену и развој у великим размерама.
Као одговор, каснија истраживања су се углавном фокусирала на оптимизацију процеса сагоревања. У суштини, ово је усмерена регулација преноса енергије и масе на интерфејсу Ал–Н2. Синергистичком оптимизацијом параметара структуре таласа сагоревања (температура сагоревања, брзина ширења, итд.), успоставља се механизам корелације између ових параметара и карактеристика производа (микроструктура, дистрибуција величине честица, чистоћа, итд.).
Одржавање инфилтрацијских карактеристика сагоревања Ал–Н2
Потрошња гаса у реакционој зони изазива локални пад притиска, а резултујући градијент притиска покреће Н2 да се спонтано инфилтрира усмерено у реакциону зону. Међутим, ефекат предгревања на фронту таласа сагоревања узрокује да се Ал честице топе и спајају, формирајући дифузиону баријеру. Да би се одржале карактеристике инфилтрационог сагоревања Ал–Н2, неопходно је избалансирати реакциону термодинамику и међуфазну кинетику Ал–Н2, сузбити формирање прекомерног раста Ал и избећи блокаду канала пора и колапс реакционог интерфејса. Инертни разблаживачи могу значајно повећати топлотни капацитет реакционог система сагоревања. Кроз ендотермне ефекте, они повећавају дисипацију енергије и слабе кинетичку активност реакције, значајно смањујући вршну температуру реакције сагоревања и значајно успоравајући брзину простирања таласа сагоревања.
Тренутно је стратегија разблаживача у чврстој{0}}фази постигла ефикасну и потпуну нитридацију Ал праха под ниским притиском/притиском близу амбијенталног, постајући кључни пут за напредак у контроли Ал–Н2 реакционог интерфејса. Међутим, разблаживачи у чврстој{3}}фази неизбежно смањују принос производа. Стога, да би осигурали принос производа, истраживачи уводе гасове као што су Ар и Х2. Разблаживањем парцијалног притиска азота у реакционој зони и смањењем вероватноће судара молекула реактаната, ови гасови могу ефикасно да смање температуру реакције сагоревања и брзину ширења. Међутим, увођење Х2 инхибира конверзију реакције, што доводи до повећања садржаја преосталог алуминијума. Горе наведени резултати указују на то да је одржавање инфилтрационих карактеристика сагоревања Ал–Н2 кључно за постизање велике{10}}припреме АлН праха под ниским/блиским амбијенталним притиском, указујући на технички правац за сродну оптимизацију процеса.
Температура реакције сагоревања
Under the infiltration combustion framework, regulating the aluminum powder content and nitrogen pressure is the most direct and controllable process means. Studies show that when the aluminum powder content decreases from 60% (mole fraction) to 40% (diluent content increases from 40% to 60%), the adiabatic temperature of the system significantly decreases from 4120 K to 2890 K, and the maximum combustion reaction temperature decreases from >2573 К до 2057 К. Смањење температуре сагоревања у великој мери потискује брзину атомске дифузије и кинетику раста производа АлН зрна у зони високе{3}}температуре, чиме се ефективно рафинише величина зрна АлН и побољшава његова морфолошка униформност.
Иако адијабатска температура система остаје константна како се притисак азота повећава, температура реакције сагоревања расте. Повећање температуре реакције сагоревања повећава способност атомске дифузије и продужава време које зрна проводе у зони високих{1}}температура, чиме се значајно подстиче раст зрна АлН, праћен агломерацијом изазваном синтеровањем међу честицама. Ова разлика потиче од повећања молекулског флукса Н2 по јединици запремине, што повећава ефикасност дифузије и преноса масе реактаната у гасној{4}}фази на међупростору реакције. Може се видети да температура реакције сагоревања није само кључни параметар за одржавање Ал-Н2 инфилтрационог режима сагоревања, већ такође директно регулише дистрибуцију величине честица и стање агломерације честица коначног АлН прашкастог производа.
Адитиви за сагоревање
Еволуција трофазне дистрибуције Ал праха изазваног пролазним топлотним шоком таласа сагоревања, укључујући колапс чврстог скелета топљења, блокирање инфилтрационог тока Н2 од стране чврсте-течности интерфејса, и нестабилност таласа сагоревања узроковану реакцијом гаса{{3}понашање нуклеагног скупа Н, одређују зрна. Ово тешко ограничење чини додавање адитива у траговима ин ситу једним од кључних путева за регулисање трофазне -дистрибуције Ал.
Генерално се верује да амонијум халогениди, као најчешће коришћени адитиви у систему сагоревања Ал–Н2, смањују температуру сагоревања и брзину ширења кроз ендотермну разградњу, док гасови настали разградњом могу да граде пролазне микроканале и подстичу инфилтрацију Н2. Иако универзални механизам за контролу морфологије још није успостављен у области синтезе сагоревања АлН, адитиви су и даље широко признати као метод за регулисање пута реакције сагоревања који комбинује лакоћу рада и инжењерску прилагодљивост.